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红外光谱仪使用的12个疑问?

发布时间:2018/10/12 11:40:21    关注量:1002
红外光谱作为结构分析的重要工具,如何衡量红外光谱性能?红外光谱信噪比如何测定?对实验环境有哪些要求?什么样的谱图才算是一张好谱图?红外光谱操作中如何防护?请看下文!

怎么进行红外光谱的定量分析和定性分析

红外光谱定性分析:
一般采用三种方法:用已知标准物对照、标准谱图查对法和直接谱图解析法。     
1. 已知物对照应由标准品和被检物在完全相同的条件下,分别绘制红外光谱图进行对照,谱图相同则肯定为同一化合物。   
2. 标准谱图查对法是一种最直接、可靠的方法。在用未知物谱图查对标准谱图时,必须注意:测定所用仪器与绘制标准谱图的在分辨率和精度上的差别,可能导致某些峰细微结构的差别;未知物与标准谱图的测定条件必须一致,否则谱图会出现很大差别;必须注意引入杂质吸收带的影响。如KBr压片可能吸水而引入水吸收带等。     
3. 对于未知化合物,可按照如下步骤解析谱图:先从特征频率区入手,找出化合物含有的主要官能团;指纹区分析,进一步找出官能团存在的依据;仔细分析指纹区谱带位置、强度和形状,确定化合物的可能结构;对照标准谱图,配合其他鉴定手段,进一步验证。
 
红外光谱定量分析: 
选取合适的定量吸收峰,测定吸收峰的吸光度,依据朗佰-比尔定律,计算待测组分含量。
  
如何衡量和评价红外光谱性能
 
信噪比是指样品吸光度与仪器吸光度噪声的比值,是评价仪器性能的一个重要指标,仪器吸光度噪声可通过在一定的测试条件下,在确定的波长范围内对空白相应变化的分析获得。当在确定的波长范围内对同一样品进行多次测量时,仪器吸光度噪声表现为测得的样品吸光度的标准差。
仪器的噪声主要取决于仪器光源的稳定性、电子系统的噪声、检测器产生的噪声以及环境影响所产生的噪声,如电子系统设计不良、仪器接地不良、外界电磁干扰等因素都会使仪器的噪声增大。
比如,近红外光谱分析是一门弱信号分析技术,即从一个很强的背景信号中提取出相对较弱的有用信息,得到分析结果,因此信噪比是近红外光谱仪器非常重要的指标之一,直接影响分析结果的准确度和精确度。
 
《傅里叶变换红外光谱分析》中,有红外仪器信噪比的描述:
 
“红外仪器的信噪比是衡量一台仪器性能好坏的一项非常重要的技术指标。但是信噪比的测量方法目前没有统一的、公认的标准,因此,各个红外仪器公司所给定的仪器信噪比没有可比性。每个红外仪器公司都有信噪比的测量方法,因此,信噪比指标的验收只能按照仪器公司的验收方法进行验收。”
  
红外光谱仪对实验环境有什么要求

如何做好一名红外光谱分析员?
 
只做鉴别的话,红外是最简单好用的仪器。如何做好一名红外光谱分析员?
自从有了计算机,它可以代替人做很多红外光谱图的解析事情。所以,一个好的红外光谱分析员需要知道更多的样品背景知识!毕竟红外只是从一个角度反映测试样品特征。如果,知道更多的背景知识,可以最大限度发挥红外光谱作用!推荐《傅里叶变换红外光谱分析》第二版 翁诗甫 编著。
 
操作红外光谱,应该有哪些安全防护呢?

红外光谱仪有激光器,不要眼睛注视光学台里的激光。如果你使用的是FTIR(红外傅立叶变化光谱)的话,首先检查温湿度计是否符合要求:温度为16-25°C,相对湿度为20%-50%;二,确认周围无振动、热源、辐射、腐蚀性气体远离电磁干扰及震动等,尤其注意仪器使用时关闭手机.如果你们使用液氮作为仪器冷却介质的话,注意液氮的储存与防爆;再者,如果在制作样品时使用到有机溶剂譬如正己烷等注意通风排气以及自我防护等安全措施!
 
红外光谱的辐射对人体有害吗?

准确来说,手机会影响到红外背景以及基线的形成,特别是仪器使用久了,手机电磁辐射的干扰便越加明显。再者,注意红外光谱仪的光源的维护以及仪器的干燥!据悉,一般FTIR采用半导体激光的,其功率不超过0.5mW,Class II等级,即使眼睛看了也没事。
采用He-Ne激光器的,一般功率不超过0.5mW,属于Class IIIA等级,不能让激光束直射入眼。平时使用它们的辐射很小,不会超过教师讲课用的激光笔的,所以不必担心。平时多注意手机辐射才是关键。PS:手机辐射对大多FTIR都有影响,特别是1波数分辨率以上的测量尤其明显,所以大家测试数据时最好关闭上网,接电话远离测试仪器。
 
孕妇操作的话,应该没有影响。比如,分光光度计的用的是可见光而不是各种辐射,其仪器运行过程中也不会产生有害辐射,所以不会有影响。原子吸收生成的光谱是可见光为主,如果你要测试的物质气体本身不带强烈的辐射性,产生的辐射其实相对安全。
 
红外谱图的好坏判断?

制作的红外光谱图质量好坏,可根据如下方法判断:谱图基线平直,基线透光率在100%附近;吸收峰中,既有透光率较低的强峰,也有透光率较高的弱峰。如果所有的吸收峰都很强(透光率都很低),表明样品含量太高;如果所有峰都很弱(透光率都很高),则表明样品含量太低。
一般来说,谱图中最大吸收峰在15%T左右,基线在80%T左右,且基线保持平直,得到是的图就是好图。
 
你忽略样品图谱与标准图谱对比了吗?
 
质量标准中红外鉴别项下通常规定测得的样品红外光谱图应与对照品图谱一致,当谱图上的特征吸收带位置、形状及强度相一致时,可以完全确证。当然,两图绝对吻合不可能,但各特征吸收带的相对强度的顺序是不变的。如果不是完全一致怎么办?
 
一般考虑取中检所的对照品再压一个对照图谱,或检查样品制备过程有没有问题(比如研磨是否充分)。特别要注意是否多一些峰或者少一些峰(可能样品错了)。必要时取之前做过的合格留样来对比一下。如果还是不一致就发不合格报告。因为经常发现周围有些检测人员不重视比对工作,认为同一个工艺生产出来的产品应该不会有所不同,可事实不是这样的。样品错的可能性也有,任何细节都不要错过。
 
为什么红外光谱图纵坐标的范围为4000~400 cm-1?

红外光谱结构解析经验
 
一个未知化合物仅用红外光谱解析结构是十分困难的。一般在光谱解析前,要做未知物的初步分析,红外光谱谱图的解析更带有经验性、灵活性。
解析主要是在掌握影响振动频率的因素及各类化合物的红外特征吸收谱带的基础上,按峰区分析,指认某谱带的可能归属,结合其他峰区的相关峰,确定其归属。
在此基础上,再仔细归属指纹区的有关谱带,综合分析,提出化合物的可能结构。
必要时查阅标图谱或与其他谱(1H NMR,13C NMR,MS)配合,确证其结构。

红外光谱仪操作规程
 
操作步骤 
1.开机前准备   
开机前检查实验室电源、温度和湿度等环境条件,当电压稳定,室温为21±5℃左右,湿度≤65%才能开机。
2.开机   
开机时,首先打开仪器电源,稳定半小时,使得仪器能量达到最佳状态。开启电脑,并打开仪器操作平台OMNIC软件,运行Diagnostic菜单,检查仪器稳定性。
3.制样   
根据样品特性以及状态,制定相应的制样方法并制样。
4.扫描和输出红外光谱图   
测试红外光谱图时,先扫描空光路背景信号(Collect→Background),再扫描样品文件信号(Collect→Sample),经傅立叶变换得到样品红外光谱图。 5.关机   (1)关机时,先关闭OMNIC软件,再关闭仪器电源,最后关闭计算机并盖上仪器防尘罩;(2)在记录本记录使用情况。  
 
红外光谱仪使用注意事项

1.保持室内干燥,空调和除湿机必须全天开机(保持环境条件 25±10℃左右,湿度≤70%); 
2.保持实验室安静和整洁,不得在实验室内进行样品化学处理, 实验完毕即取出样品室内的样品。 
3.经常检查干燥剂颜色,如果蓝色变浅,立即更换。
4.根据样品特性以及状态,制定相应的制样方法并制样。
5.测试红外光谱图时,扫描空光路背景信号和样品文件信号, 经傅立叶变换得到样品红外光谱图。根据需要,打印或者保存红外光谱图。 
6.实验完毕后在记录本上记录使用情况。 
7.设备停止使用时,样品室内应放置盛满干燥剂的培养皿。
8.干燥剂再生:将干燥剂在烘箱内105℃烘干至蓝色(约3小 时)即可。 
9.将压片模具、KBr晶体、液体池及其窗片放在干燥器内备用。
10.液体池使用NaCl、CaF2、BaF2等晶体很脆易碎,应小心保存。
 11.液体池使用的KRS-5晶体剧毒,使用时避免直接接触(戴手 套),打磨KRS-5晶体时避免接触或吸入KRS-5粉末,打磨的废弃物必须妥善处理。

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